技术动态:银系导电油墨复合材料的制备及性能研究

发表于:2015-06-15 来源:天津三友化工
关键词: 复合材料

王艳芳,吴子刚

(三友(天津)高分子技术有限公司,天津300211)


摘要:本文介绍了银系导电油墨复合材料的制备及性能研究,重点讨论了丙烯酸树脂、饱和聚酯树脂、混合溶剂、导电填料、导电剂对导电性和附着力的影响。并简单介绍了银系导电油墨在薄膜开关、印制电路、电子器件等微电子技术方面的应用。

关键词:银系导电油墨;导电性;电子技术

目前,微电子技术正向各个领域渗透,微电子产品的小型化、多功能化、高性能化、低成本化是目前的发展趋势,这方面导电油墨复合材料印刷将发挥极大的作用。导电油墨作为一种新材料新技术,在微电子领域的应用是多种多样的。早期主要用于代替电子设备制造中使用的焊锡和抗静电材料,随着材料制备技术与性能的改进,导电油墨的应用领域获得极大拓展。目前,作为一种功能性电子材料,导电油墨已经成为全印制电路技术、半导体封装、印制电子器件等技术领域中的关键材料。应用导电油墨有利于实现电子设备的高密度化、微型化组装以及电子设备轻、薄、功能集成等要求。可以预见,随着导电油墨性能的提高和各种高档电子设备、消费电子产品的大量出现,导电油墨的应用将进一步扩大。目前,导电油墨已经获得应用的技术领域有薄膜开关、印制电路、电子器件等方面。

本文主要介绍银系导电油墨的制备及性能研究,以丙烯酸树脂和饱和聚酯树脂为基材,乙二醇苯醚、松油醇、松节油、乙二醇丁醚和蓖麻油为树脂的混合溶剂,银粉为导电填料,BZ-33导电剂起抗静电作用,通过加热溶解、三辊研磨制备而成,在170℃30min烘烤条件下,能达到优良的附着力和良好的导电性能。

1实验部分

1.1原料

丙烯酸树脂(工业品,德国进口);饱和聚酯树脂(工业品,德国进口);乙二醇苯醚(化学试剂,上海三爱思试剂有限公司);松油醇(化学试剂,北京化学试剂公司);松节油(化学试剂,天津化学试剂三厂);乙二醇丁醚(化学试剂,天津大尧化学试剂有限公司);蓖麻油(化学试剂,天津市化学试剂三厂);导电银粉(工业品,北京博瑞赛导电粉体材料发展中心);导电剂BZ-33(试剂,广东省佛山市顺德区世邦佳明化工有限公司)。

1.2设备与仪器

美国水浴B型,美国仪器公司;三辊研磨机S-150,上海第一化工机械厂;HG1941A型数字式低电阻/电压表,天津市无线电一厂;Q65-07漆膜附着力试验仪,中国天津材料试验机厂;美国粘度计DV-Ⅱ,美国仪器公司;电热鼓风干燥箱202-AO型,天津实验厂。

1.3实验步骤

1)粘料的制备:丙烯酸树脂、饱和聚酯树脂和高沸点溶剂按比例配制好后放置在水浴锅中均匀,水浴锅温度控制在50~60℃之间,搅拌至完全溶解即可。

2)导电油墨的制备:按比例称取粘料、导电银粉、BZ-33导电剂,搅拌之后用三辊研磨机研磨均匀即可。

1.4性能测试

1)导电性:在平板玻璃上均匀的涂导电胶,经烘烤后用千分尺测胶的厚度δ;用游标卡尺测胶的宽度d和长度L,用双臂电桥计测量胶条两端的电阻值RX,按下式计算电阻率:

电阻率=

2)附着力:参照国标GB/T9286-1998《色漆和清漆漆膜的划格试验》进行测试。

2配方设计

2.1树脂的选择

聚酯树脂选用高分子量、线性饱和共聚聚酯树脂,其特点是附着力好,耐候性、柔韧性突出,但硬度差;丙烯酸树脂选用热塑性丙烯酸,其特点是耐光、耐老化有光泽、硬度好,关键是能溶于溶剂。由表1可知,综合考虑产品的附着力和固化后粘弹性,饱和聚酯树脂S1606与丙烯酸树脂M527的配比为3:1最佳。

表1两种树脂配比对导电油墨附着力和固化后粘弹性的影响

2.2溶剂的选择

溶剂具有适宜的溶解能力和合理的挥发梯度,对油墨成膜过程和膜的性能有很大影响,就必须要求混合溶剂体系对油墨中连结料树脂和承印物表面有不同的、适合的溶解能力,油墨的干燥时间长短恰当与否依赖不同挥发速度的溶剂配比,混合溶剂中挥发速度最慢的组分一定是树脂的良溶剂。,唯有如此,才能保证油墨对承印物有好的附着力,各种溶剂性能见表2。

本试验中,乙二醇苯醚是树脂的良溶剂,挥发速度最慢,经反复试验确定,混合溶剂配比为:乙二醇苯醚:松油醇:松节油:乙二醇丁醚:蓖麻油=18:8:1:1:0.2。


表2不同溶剂在导电油墨中的适用性

2.3导电填料的选择

在无机系导电油墨中的导电材料,主要采用金粉、银粉、铜粉、镍粉及炭黑粉、石墨粉、碳纤维等。从下表3看出,综合考虑各方面,最终选择银粉。


表3导电填料的优缺点比对

导电银粉的形状和粒径的大小对导电性的影响非常大。如片状的比球状的接触面要大的多,因而显示出更好的导电性能。在同一配比的情况下,用球状银粉配制的导电胶电阻率为10-2Ω·cm,而片状银粉导电胶的电阻率可达10-4Ω·cm。相对来说,粒径越小,导电性越高。粒径大小在10μm以下,分布适当,在最紧密填充状态下导电性最好,见图1。


图1不同形状银粉的接触状态

a)球状银粉的点接触b)片状银粉的面接触

c)混合银粉的接触状态

通过对不同粒径不同形状的银粉进行试验,综合考虑选择北京博瑞赛2.5μm的片状银粉和8μm的球状银粉混合使用。

导电银粉和粘料的配合比例是非常重要的。如果粘料用量远远超过了导电材料,墨膜固化后,导电银粉不能连结成链状排列,即使有些导电性,也是不稳定的。反之,若导电银粉的量过大,由粘料形成的墨膜的物理-力学性能和化学性能又会变得不稳定。由此看来,导电银粉填充量过多过少都会对导电油墨的导电性或其他性能,见表4。


表4银粉加入量对导电油墨导电性的影响

根据表4的数值对比看出,采用粘料和银粉的重量比为1:3.31的配比较合理。

2.4辅助材料的选择

BZ-33导电剂是一种低粘度有机胺盐化合物,在印刷油墨中起抗静电作用,可改善油墨产品抗摩擦、浮色、发花性能。通过试验加入量不能超过0.2%,否则影响墨膜的附着力,试验结果见表5。


表5BZ-33导电剂加入量对导电油墨附着力的影响

3操作工艺

3.1固化条件

导电油墨是由于导电填料之间彼此接触而产生导电能力的。这种填料与填料之间的接触在油墨干燥固化时形成的。在油墨干燥固化之前,粘料与导电填料彼此独立存在,互不连续,处于绝缘状态。固化干燥之后,溶剂挥发,粘料和填料混合固化,彼此之间紧密连结为一体,从而产生了导电性。

导电性的好坏取决于固化温度和固化时间,在一定的温度范围内,固化温度越高或固化时间越长,固化程度就越高,随之导电性就越好。固化温度和固化时间对导电性的影响,见图2。


图2不同固化温度和固化时间与电阻率的关系

从图2可以看出,固化条件为170℃,30~40min时,导电性较为理想。

3.2使用导电油墨时注意事项

由于是银粉导电油墨,银的相对密度为10.5而树脂的相对密度约为1.0,两者混合后,银粉很易沉降,在使用前要充分搅拌,待导电性填料与粘料均匀分散后再涂胶。

4结论

综合以上几方面的因素,本实验确定的导电油墨最佳配方为粘料的制备:将饱和聚酯树脂60份,丙烯酸树脂20份,乙二醇苯醚18份,松油醇8份、松节油、乙二醇丁醚各1份、蓖麻油0.2份,配制后将容器放置在50~60℃之间的水浴锅中搅拌至完全溶解即可。取制备好的粘料25份,银粉84份,BZ-33导电剂0.22份混合搅拌均匀后用三辊研磨机研磨均匀即可。固化条件达到170℃,30~40min时,这种导电油墨具有良好的导电稳定性和附着力,将在全印制电子技术已经成为很多新电子产品创新发展的源泉,全印制电子技术将极大地改变人们的生活,并将带来巨大商机。


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